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HiPIMS技术低温沉积CrN薄膜结构及性能研究

发布时间:2021年3月20日 点击数:3634

应用物理气相沉积技术(Physics Vapor Deposition,PVD)在零部件表面沉积高性能陶瓷薄膜,能够在不改变零部件外形尺寸前提下,有效改善其使用性能。过渡金属氮化物陶瓷薄膜,特别是Cr N薄膜,以其高韧性、优异的抗粘着及耐磨、耐腐蚀性能,已被广泛应用于摩擦和耐蚀等领域[1,2,3,4]。但传统PVD技术在制备氮化物基薄膜时,一般需要较高的沉积温度(≥200℃),这严重限制了该类薄膜在温度敏感基体(铝合金、工程塑料等)上的应用[5,6]。此外,由于传统的直流磁控溅射技术(DCMS)的溅射材料离化率低,薄膜生长过程中缺少高能离子对成膜表面的轰击作用,导致制备的氮化物薄膜致密性差,呈贯穿柱状晶生长。晶粒间隙可以作为氧原子及各类腐蚀粒子沿晶面扩散的快速通道,严重影响薄膜的防护耐磨性能[7]。高功率脉冲磁控溅射技术(High Power Impulse Magnetron Sputtering,Hi PIMS)可实现溅射金属材料的高度离化,产生不含各类宏观颗粒缺陷在内的高密度沉积离子束流。正如文献[8]中所提到的,高离化率荷能离子对成膜表面的持续轰击作用,可大大提升氮化物基薄膜成膜过程中的反应动力学过程,显著改善薄膜致密性,为实现低温条件下致密氮化物基薄膜的制备,提供了可行的理论及技术基础。另外,薄膜微观组织形貌演变与到达基体表面的离子束流能量及通量密度密切相关。因此,针对Hi PIMS在不同脉冲放电模式下的基体附近等离子体状态的研究,对深入理解薄膜微观组织结构演化,进一步降低反应沉积温度有着十分重要的意义。MASZL[9]通过研究阴极与基体间的等离子体空间特征,指出在基体前同样会形成一个相对较弱的前鞘层,该鞘层将对沉积离子束流起到加速的作用(~2 e V)。国内的柯培玲团队[10]对低密度放电模式下的基体前区域等离子体状态进行了更为详细的研究,指出相对于DCMS,Hi PIMS在低密度模式下的沉积粒子束流离化率虽然有明显提升,但到达基体附近的粒子束流中仍以中性粒子为主,这也就说明了Hi PIMS技术放电工作模式对等离子体的时空演化起着主导作用。

此外,相对于DCMS来说,Hi PIMS仍有明显的技术缺陷急需克服:薄膜沉积速度低,放电稳定性和可控性有待改善。为改善上述问题,研究者从调控脉冲放电模式出发,发展出了可调控高功率脉冲磁控溅射(Modulated Pulsed Power Magnetron Sputtering,MPP)[11]及双极脉冲高功率磁控溅射(Bipolar Pulse High Power Impulse Magnetron Sputtering,BPH)[12]。MPP放电模式通过微脉冲调控放电波形,降低峰值电流及峰值功率,可将脉宽拓宽至ms级,且整个脉冲作用时间内保持电压恒定,实现了包含预离化过程在内的多段脉冲位形,进一步提高了Hi PIMS放电的稳定性和可控性[13,14],进而明显改善了Hi PIMS技术制备薄膜的沉积速率及工艺的稳定性、重复性,更加适合于大规模的工业化生产。BPH放电模式可实现在脉冲放电末期正向电压的调控放电,进一步提高到达成膜表面的沉积离子束流密度与能量,显著改善薄膜沉积速率与致密性[15]。国内外相关研究学者,如吴厚朴[16]、LIN[17]、ZUO[18]、GRECZNSKI[19]等人分别在利用Hi PIMS改善膜基结合性能,提升薄膜沉积速率等方面进行了系统研究,但对于BPH放电模式下的薄膜制备,相关研究仍处于等离子体时空演化分析阶段[20,21],未发现该模式下针对Cr N薄膜性能的相关研究。因此,就目前采用Hi PIMS技术在低温条件下制备Cr N薄膜及相关性能的研究来看,仍缺乏关于应用MPP或BPH脉冲放电模式实现低温条件下高性能Cr N薄膜沉积的系统研究。

基于以上原因,本文以Hi PIMS技术脉冲放电波形可调的技术优势为基础,开展分别在MPP及BPH放电模式下,不同沉积温度及基体偏压对Cr N薄膜的微观组织结构、力学性能及摩擦学性能的影响研究,以期能够实现低温条件下高性能Cr N薄膜的调控制备。

1 试验

1.1 样品制备

利用Hi PIMS高真空薄膜沉积系统,调控薄膜沉积参数,在抛光处理的9Cr18不锈钢片(Ra~50 nm)和N型(100)Si片(Ra~3.2 nm)表面沉积系列Cr N薄膜。沉积系统为八棱柱式结构,采用4组溅射阴极构成闭合场下的非平衡磁控溅射沉积系统。其中一组对靶可施加不同脉冲波形条件下的Hi PIMS放电,也可进行传统的DC放电。样品安装于可实现公转与自转的工件转架上,靶基距为150 mm。采用装有高纯Cr靶(99.99%)的非平衡磁控溅射阴极进行不同条件下的Cr N薄膜制备。Hi PIMS薄膜沉积系统结构在文献[22]中有详细介绍。

对9Cr18试片和Si片进行预处理,将其先后放入高纯石油醚、分析纯酒精、丙酮中分别超声清洗15 min,去除吸附于基体表面的宏观杂质颗粒、防腐蚀油污等杂质。清洗完成的基体分别固定于工件转架上。开启腔室抽真空,待腔体真空度低于2.0×10-3 Pa后,开启工艺试验。首先,采用直流模式对Cr靶进行预溅射清洗,清洗时间为10 min,再采用本实验室研发的线性阳极层离子源产生的Ar+束流对基体表面进行刻蚀清洗。离子源选用电压控制模式,具体放电参数为:阳极电压1300 V,电流145 m A,Ar流量40 m L/min,基体偏压-200 V,清洗时间30 min。根据离子源性能测试,该放电条件下经30 min刻蚀清洗后,可实现对150 nm厚的Si Ox薄膜的完全刻蚀处理。因此,该刻蚀清洗工艺可有效去除基体表面的氧化层及其他大颗粒杂质,并活化基体表面,进一步改善薄膜的膜基结合性能。

等离子体清洗结束后,开启Cr靶,通入设定流量下的Ar/N2混合气体,进行不同沉积参数下的Cr N薄膜沉积。BPH工作模式下选用Nano4Energy 10 k W型BPH电源,MPP工作模式选用Zpulser 20 k W型MPP电源,具体BPH及MPP放电模式波形如图1所示。不同放电模式下的Ar:N2气流量恒定为300:200 (m L/min),沉积时间为4 h,分别在50、100、150℃的薄膜沉积温度下进行调控;基体偏压选择floating及-50 V两种模式。为了与传统DCMS溅射工艺进行对比,采用DCMS工作模式,选用Huettinger PMP18型直流电源,设置Cr靶平均功率为6 k W,在相同气氛及100℃、floating/-50 V偏压条件下制备了Cr N薄膜,并进行了微观组织结构及力学性能的表征。具体系列Cr N薄膜沉积参数如表1所示。

图1 Hi PIMS技术MPP及BPH放电模式波形示意图

图1 Hi PIMS技术MPP及BPH放电模式波形示意图   下载原图

Fig.1 Typical waveform of the Hi PIMS discharge mode of (a) MPP and (b) BPH

表1 Cr N薄膜沉积参数
Tab.1 Deposition parameters of the Cr N films     下载原表

表1 Cr N薄膜沉积参数

1.2 结构表征及摩擦学性能测试

选用X射线衍射仪(XRD)表征不同参数条件下所制备Cr N薄膜的微观组织结构,设备选用Cu Kα射线,λ为0.154 nm,采用低掠射角平行光扫描模式,扫描范围为30°~65°。场发射扫描电子显微镜(FESEM,JSM-6701F)表征Cr N薄膜微观组织形貌。同时,为进一步表征Cr N薄膜表面粗糙度的情况,选用MFP-3D型原子力显微镜(AFM,OXFORD)表征薄膜的表面组织信息,扫描频率为2.00 Hz,扫描范围为2μm×2μm。采用CSM公司生产的NHT S/N060146纳米压入硬度仪测试薄膜纳米硬度。设备配置标准Berkovich金刚石压头,为保证金刚石压头压入深度小于薄膜厚度的10%,设定测试最大载荷Fmax为5 m N。在每个待测试薄膜平整致密表面选取16处不同点位进行纳米硬度压入测试,测试数据剔除明显错误点后,取平均值作为该Cr N薄膜样品的纳米硬度测试结果。

选用Anton Paar公司生产的真空大气球盘摩擦试验仪TRB3进行不同摩擦试验条件下的摩擦学性能表征。环境温度为24~29℃,相对湿度为45%~55%。选用Al2O3(ϕ6 mm)陶瓷球作为大气摩擦试验的摩擦副,调控试验载荷为2、5、10 N以及摩擦线速度为10、20、40 cm/s。试验后,磨痕的3D形貌、截面形貌由英国Taylor Hobson公司生产的Taly Surf CCI Lite型表面轮廓仪进行表征。

2 结果与讨论

2.1 薄膜沉积速率分析

采用DCMS及Hi PIMS技术在不同基体偏压条件下制备的Cr N薄膜沉积速率的变化趋势如图2所示。从图中可以明显看出,Hi PIMS技术沉积速率明显低于传统直流磁控溅射技术(~1.0μm/h)。从所制备薄膜的部分SEM截面形貌来看,DCMS沉积的Cr N薄膜呈现明显的贯穿柱状晶结构生长,晶粒粗大,晶间存在明显空隙,说明该条件下所制备的薄膜致密性较差。采用Hi PIMS技术在相同沉积工艺下制备的Cr N薄膜的致密性,相较于DCMS薄膜有明显提升。-50 V条件下,BPH放电模式下所制备的薄膜未观察到明显的贯穿柱状晶结构生成,薄膜致密性改善明显。高度致密的组织结构必然使薄膜纵向厚度下降,从而导致Hi PIMS技术在沉积速率的计算上低于DCMS技术。以上仅从薄膜微观结构方面对Hi PIMS技术制备薄膜沉积速率较低的原因进行了初步分析,但Hi PIMS技术薄膜沉积速率低的原因涉及多方面。其一,Hi PIMS技术中成膜粒子主要以离子状态存在,在高负电压溅射阴极的吸引下,相当部分溅射离子会被靶材回吸,因此,只有部分高能溅射粒子能逃逸出阴极电势区,到达基体表面,这大大降低了到达成膜表面的离子通量,从而导致沉积速率的明显下降;其二,根据Hi PIMS放电体系的溅射阴极与基体间的电势分布可知,在预鞘层区域内存在有明显的正向电位梯度变化趋势,该正向电位变化将导致大部分的低能溅射离子无法到达基体表面参与成膜反应,从而进一步降低Hi PIMS技术的沉积速率[23];其三,由于高能离子对成膜表面产生持续的荷能离子轰击作用,将结合能力差的粒子剥离,产生反溅射现象(re-sputtering);其四,高能离子对成膜表面的轰击,可提高成膜离子的迁移能,抑制贯穿柱状晶的连续生长,进一步提高薄膜的致密性,这也将导致薄膜沉积速率下降。

图2 不同制备条件下Cr N薄膜沉积速率变化趋势

图2 不同制备条件下Cr N薄膜沉积速率变化趋势   下载原图

Fig.2 Change trend of deposition rate of Cr N films prepared under different deposition process

2.2 微观组织结构分析

不同制备条件下沉积的Cr N薄膜的XRD衍射图谱如图3所示。Hi PIMS技术沉积的Cr N薄膜均由单相Cr N相构成,薄膜衍射峰主要包含Cr N(111)、Cr N(200)和Cr N(220)。在BPH脉冲放电模式下,基体悬浮电位时,薄膜主要为Cr N(220)晶面择优取向,并且随沉积温度升高,(220)晶面衍射峰强度增强,峰形更加锐利,表明该条件下的薄膜具有良好的结晶性能。调控基体偏压至-50 V,由于Hi PIMS技术具有高溅射材料离化率的特点,在偏压作用下,显著增强了到达成膜表面离子的能量,对成膜表面产生持续的荷能离子轰击作用,增大了成膜表面粒子的迁移能量。薄膜衍射峰宽化明显,衍射强度减弱,表明薄膜发生了明显的晶粒细化。沉积温度为100℃时,衍射峰宽化现象最为明显,半高宽最大,表明该条件下制备的薄膜晶粒最为细小。此外,随着沉积温度的升高,(111)和(200)衍射峰呈现竞争生长的现象。沉积薄膜的择优取向是表面能和应变能竞争的结果,即保证薄膜体系能量(表面能和应变能之和)处于最小的状态。面心立方结构中,(111)晶面的应变能最低,低温沉积时,成膜表面粒子迁移能量不足,有利于具有较低应变能的(111)晶面生长;(200)晶面上悬空键和非平衡键密度最低,因此(200)晶面具有最低的表面自由能。基体温度升高使得成膜表面粒子迁移率增加,从而更有利于具有最低表面自由能的(200)晶面生长。施加-50 V偏压,MPP放电模式下制备的Cr N薄膜呈(200)晶面择优取向,并且晶面衍射峰强度大且峰形尖锐,表明Cr N薄膜此时未能形成明显的晶粒细化现象。相比于Hi PIMS技术制备的薄膜,DCMS所制备的Cr N薄膜出现了明显的六方结构Cr2N(002)晶面衍射峰。DCMS技术成膜粒子基本为电中性状态,偏压对沉积粒子能量增加作用有限,低温沉积时,粒子能量小,活性低,不足以激活形成能较高的Cr N相的生成,从而导致沉积的Cr N薄膜图谱中出现明显的Cr2N晶面衍射峰。

图3 不同沉积条件的Cr N薄膜XRD图谱

图3 不同沉积条件的Cr N薄膜XRD图谱   下载原图

Fig.3 XRD spectra of the Cr N films deposited under different deposition process

在相同的沉积温度(100℃)及基体偏压(-50 V)条件下,不同薄膜制备技术沉积的Cr N薄膜截面形貌如图4所示。从图中可以看出,由于DCMS制备技术溅射材料离化率低,到达成膜表面粒子能量相对较弱,粒子易在薄膜生长表面形成团聚,造成表面晶粒尺寸大,且出现明显晶间空隙,呈现出贯穿粗大柱状晶微观组织结构。相对于DCMS技术,MPP技术在提高溅射材料离化率及放电稳定性方面均有较大进步,溅射离子在偏压作用下加速到达成膜表面,对成膜表面产生持续的轰击作用,从而有效改善薄膜致密性。但从截面形貌来看,薄膜仍呈现粗大的柱状晶结构。这是由于通过降低脉冲峰值功率以及拓宽脉冲时间,虽然能达到稳定Hi PIMS技术放电及提高薄膜沉积速率的目的,但也导致其溅射材料离化率相对于典型的Hi PIMS技术出现了下降。低温沉积时,荷能离子对成膜表面的轰击通量及能量不足,不能阻止贯穿柱状晶的连续生长。BPH放电模式在每个脉冲末端添加了正向脉冲(+300 V),一方面有效减少了沉积离子的“回吸效应”,另一方面,为沉积离子束流提供了一定的初始能量,有效提升了到达成膜表面荷能离子的通量及轰击能量[18],从而达到抑制贯穿柱状晶生长,细化晶粒,提高薄膜致密性的目的。

图4 不同沉积条件下Cr N薄膜的SEM截面形貌

图4 不同沉积条件下Cr N薄膜的SEM截面形貌   下载原图

Fig.4 Surface and cross-section morphologies of the Cr N films deposited under different deposition process

图5为不同制备技术下沉积Cr N薄膜的AFM测试结果。结果显示,BPH放电模式下Cr N薄膜的表面粗糙度最小,达4.6 nm。此外,从图5中也可明显看出,BPH所制备的Cr N薄膜晶粒尺寸更为细小、密集,表明该条件下制备的薄膜存在明显的晶粒细化现象,这与XRD所得出的结果一致。而从DCMS以及MPP条件下所制备的薄膜表面可以明显看出,存在低洼空洞区域,这是由于成膜粒子在基体表面的迁移能量不足,致使沉积粒子团聚,这也将严重影响薄膜的致密性及表面平整性。

2.3 力学性能分析

图6为不同工艺条件下所制备Cr N薄膜的硬度变化曲线。从图中可以明显看出,无论是溅射材料离化率较高的Hi PIMS技术,还是材料离化率低的DCMS技术,施加一定的基体偏压(-50 V),薄膜的硬度均有所升高。相较于DCMS技术,Hi PIMS技术在MPP以及BPH放电模式下,沉积温度为100℃时,所制备的Cr N薄膜硬度均大于11 GPa,这与MPP及BPH技术高的溅射材料离化率有关,Hi PIMS技术可实现溅射金属材料的高度离化,并且产生高密度且不含金属液滴等大颗粒缺陷在内的沉积离子束流。高离化率的沉积离子束流在适当的基体偏压作用下,产生对成膜表面的持续离子轰击作用,显著改善薄膜致密性,从而有效提高薄膜的硬度。此外,从硬度变化趋势图中可以明显地看出,当沉积温度为150℃、偏压为-50 V时,BPH放电模式下制备的Cr N薄膜硬度可达(15.6±0.8) GPa,降低沉积温度至100℃时,硬度仍可保持在(15.4±1.1) GPa,表明低温条件下制备的Cr N薄膜仍可具备良好的力学性能。结合SEM及XRD测试结果可知,BPH放电模式下制备的薄膜存在明显的晶粒细化作用,使得该技术制备的薄膜更为致密,强度更高。提高基体沉积温度可显著改善沉积粒子迁移能量,并进一步提高反应粒子的化学活性,有效促进反应溅射的热力学进程,提高薄膜中氮化物相比例,改善薄膜力学性能;另一方面,通过调控基体偏压或反应气体压强的方式,来实现对高离化率沉积粒子束流能量的可靠调控,并应用高能离子轰击成膜表面来显著提高粒子的迁移能量的方法,来提升薄膜生长动力学过程,可降低溅射过程中的反应温度。BPH脉冲放电模式在脉冲放电末端增加了正向脉冲电压,大大增加了到达成膜表面的离子通量及能量,形成了对成膜表面的持续轰击作用,从而实现了在低温条件下制备具备优异力学性能的Cr N薄膜。

图5 不同沉积条件下Cr N薄膜的AFM表面3D形貌及粗糙度

图5 不同沉积条件下Cr N薄膜的AFM表面3D形貌及粗糙度   下载原图

Fig.5 AFM 3D surface morphologies of the Cr N films deposited under different process:d) roughness of Cr N films

图6 不同沉积条件下Cr N薄膜硬度变化趋势

图6 不同沉积条件下Cr N薄膜硬度变化趋势   下载原图

Fig.6 Change trend of hardness of the Cr N films deposited under different process

2.4 摩擦学性能分析

对不同放电模式下(DC/MPP/BPH)制备的Cr N薄膜进行了摩擦磨损试验,薄膜沉积温度为100℃,偏压为-50 V。选用Al2O3(ϕ6 mm)陶瓷球作为摩擦试验摩擦副,载荷为2 N,摩擦线速度为20 cm/s,具体摩擦系数曲线如图7所示。结果显示,DCMS技术制备的薄膜在经过短暂的稳定摩擦磨损阶段后,摩擦系数波动范围明显变大,表明此时摩擦系统出现了明显的不稳定,并且薄膜在经历2500转摩擦试验后,摩擦系数(COF)发生突变,薄膜已磨穿失效。相较于DCMS条件下制备的薄膜,MPP及BPH放电模式下制备的薄膜在摩擦过程中,其摩擦系数均较为平稳,其中BPH脉冲放电模式下制备的薄膜摩擦系数更低,为~0.3,表现出了较为优异的摩擦学性能。

图7 不同沉积条件下制备的Cr N薄膜摩擦系数曲线

图7 不同沉积条件下制备的Cr N薄膜摩擦系数曲线   下载原图

Fig.7 Friction coefficient curves of the Cr N films deposited under different process

图8为不同条件下制备的Cr N薄膜在2 N载荷及20 cm/s滑动速度下摩擦试验后的磨痕3D轮廓及2D截面形貌。在100℃、-50 V偏压条件下,DCMS技术制备的薄膜形成了十分明显的磨痕,且于磨痕外侧出现了明显的磨屑聚集现象。表明在整个摩擦过程中,由于薄膜力学性能的不足,导致在摩擦副高的赫兹应力作用下,出现了明显的薄膜剥落,并形成第三相磨粒进一步加速薄膜磨损。在相同的沉积温度及基体偏压条件下,采用MPP及BPH放电模式下沉积的薄膜磨痕表面仅为简单的抛光磨损,未能观察到明显的磨痕出现。

图8 表面轮廓仪下Cr N薄膜磨痕3D轮廓及2D截面形貌

图8 表面轮廓仪下Cr N薄膜磨痕3D轮廓及2D截面形貌   下载原图

Fig.8 3D wear morphologies and 2D cross-sectional morphology of wear track for the Cr N films deposited under different bias voltage

由上述分析可以明显看出,Hi PIMS技术低温条件下沉积的Cr N薄膜摩擦学性能明显优于DCMS技术所制备的薄膜,因此后续将针对Hi PIMS技术在MPP及BPH放电模式下(沉积温度100℃,基体偏压-50 V)制备薄膜的摩擦学性能进行详细的研究。图9所示为Cr N薄膜在摩擦速率为20 cm/s下,调控施加载荷后的摩擦系数变化图。从图中可以看出,不同放电波形条件下所制备的薄膜摩擦系数变化存在着明显的差别。MPP放电模式下的薄膜摩擦系数均高于BPH条件下制备的薄膜,这可能与薄膜表面粗糙度以及力学性能有关。由薄膜表面粗糙度变化趋势图可知,MPP放电模式下所沉积薄膜的表面粗糙度明显高于BPH所沉积的薄膜,高表面粗糙度将导致更大的摩擦系数及摩擦系统的不稳定;另一方面,BPH条件下制备的薄膜力学性能更为优异、硬度更高,在相同周期应力作用下,力学性能更为优异的薄膜可以有效地抵抗外力所带来的塑性变形,使得摩擦副与薄膜的接触面积更小,从而有效降低摩擦系数。此外,摩擦实验后期,高载荷(10 N)作用下的薄膜的摩擦系数出现了较大波动,这是由于在周期载荷作用下,薄膜发生了疲劳剥落,形成第三相磨粒,造成了摩擦系统的不稳定。

图9 Cr N薄膜在不同载荷作用下的摩擦系数曲线

图9 Cr N薄膜在不同载荷作用下的摩擦系数曲线   下载原图

Fig.9 Friction coefficient curves of the Cr N films under different loads

图10显示了在不同载荷下摩擦磨损试验后,磨痕的3D轮廓以及2D截面图。随着施加载荷的增大,BPH放电模式下沉积的薄膜磨痕均较浅显。载荷低于5 N时,薄膜表面均发生了简单的抛光磨损现象;载荷增大至10 N后,磨痕内部出现了犁沟型磨痕,说明此时摩擦副对Cr N薄膜产生了明显的切削作用。MPP放电模式下制备的薄膜磨痕深度随着施加载荷的增大而增加,且在磨痕边缘均出现了磨屑堆积现象。5 N载荷作用下,磨痕内部出现了明显的犁沟形貌;载荷增大到10 N后,磨痕深度进一步增大。薄膜致密性及强度的不足,导致了MPP放电模式下沉积的薄膜耐磨性能与BPH存在明显的差距。

图1 0 Cr N薄膜在不同载荷作用下的磨痕3D轮廓及2D截面形貌

图1 0 Cr N薄膜在不同载荷作用下的磨痕3D轮廓及2D截面形貌   下载原图

Fig.10 3D wear morphologies and 2D cross-sectional morphology of wear track for the Cr N films under different loads

为进一步研究低温沉积Cr N薄膜在不同摩擦速率下的摩擦磨损性能,分别对BPH及MPP放电模式下制备的Cr N薄膜进行12 000转(载荷为5 N,摩擦速率分别为20、40 cm/s)的摩擦试验。从图11中可以看出,在低摩擦速率(20 cm/s)下,Cr N薄膜均呈现出了较为稳定的摩擦磨损状态;随着摩擦速率提高至40 cm/s,Cr N薄膜的摩擦系数出现了明显的波动不稳定现象,并且MPP放电模式下制备的薄膜在7000转左右发生了磨穿失效。摩擦速率提升,致使周期性载荷施加频率快速增加,导致薄膜疲劳失效,磨屑排出不及时,进一步加速了薄膜的磨损。

不同摩擦速率条件下,摩擦试验后的磨痕形貌及磨痕截面轮廓如图12所示。从图中可以明显看出,在20 cm/s的摩擦速率条件下,经过12 000转摩擦试验后,BPH放电模式下制备的Cr N薄膜仅为抛光磨损阶段,磨痕截面未明显出现磨痕区域,表明该条件下所制备的Cr N薄膜具备较为优秀的耐磨损性能。而MPP制备的薄膜磨痕两端出现了明显的磨屑堆积现象,且磨痕较宽,表明薄膜出现了一定的磨损。结合薄膜的微观组织结构及力学性能分析可知,BPH放电模式下制备的Cr N薄膜表面粗糙度、致密性均最为优异,这也就决定了该类薄膜具备优异的耐磨损性能。进一步提升摩擦速率至40 cm/s,可以看出BPH制备的薄膜磨痕内部出现了多条明显的犁沟形貌,且磨痕边缘发现了一定量的磨屑聚集。这是由于随着摩擦速率的增加,周期性载荷反复作用,薄膜发生疲劳剥落,剥落的磨屑来不及及时排出摩擦区域,在摩擦副的作用下,聚集压实或随着摩擦副作用与薄膜表面形成第三相磨粒,对薄膜进行犁削作用,从而导致磨痕内部产生数量众多的犁沟。而MPP条件下制备的薄膜,由于致密性及强度的不足,导致其在高速的周期性应力作用下,发生了明显的薄膜疲劳磨损,从而导致了薄膜的整体磨穿失效。

图1 1 不同滑动速率条件下Cr N薄膜的摩擦系数曲线

图1 1 不同滑动速率条件下Cr N薄膜的摩擦系数曲线   下载原图

Fig.11 Friction coefficient curves of the Cr N films under different sliding speed

图1 2 不同滑动速率下Cr N薄膜磨痕的3D轮廓及2D截面形貌

图1 2 不同滑动速率下Cr N薄膜磨痕的3D轮廓及2D截面形貌   下载原图

Fig.12 3D wear morphologies and 2D cross-sectional morphology of wear track for the Cr N films under different sliding speed

3 结论

1)相对于DCMS,Hi PIMS具备高溅射材料离化率,在基体偏压作用下能产生荷能离子对成膜表面的持续轰击作用,有效提升了低温条件下成膜粒子的迁移能,明显改善薄膜表面平整性,并抑制贯穿柱状晶的连续生长,达到了细化晶粒,改善薄膜致密性的目的。

2)受细晶强化作用及薄膜致密性影响,BPH放电模式下制备的Cr N薄膜硬度可达(15.6±0.8) GPa;降低沉积温度至100℃,硬度仍可保持(15.4±1.1) GPa。表明采用BPH放电模式,低温条件下可制备出力学性能良好的Cr N薄膜。

3)BPH放电模式下沉积的Cr N薄膜具备最为优异的摩擦学性能,摩擦系数低(~0.3)且运行平稳,在高速及重载作用下仍表现出优异的耐磨损性能。

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